4.6 Analisis Gravimetri

Analisis gravimetri adalah teknik analitik berdasarkan pengukuran massa. Salah satu jenis eksperimen analisis gravimetri melibatkan pembentukan, isolasi, dan penentuan massa endapan. Secara umum, prosedur ini diterapkan pada senyawa ionik. Pertama, zat sampel dengan komposisi yang tidak diketahui dilarutkan dalam air dan dibiarkan bereaksi dengan zat lain membentuk endapan. Kemudian endapan disaring, dikeringkan, dan ditimbang. Mengetahui massa dan rumus kimia dari endapan yang terbentuk, kita dapat menghitung massa komponen kimia tertentu (yaitu, anion atau kation) dari sampel awal. Akhirnya, dari massa komponen dan massa sampel awal, kita dapat menentukan persentase komposisi berdasarkan massa komponen dalam senyawa awal.

Reaksi yang sering dipelajari dalam analisis gravimetri, karena reaktan dapat diperoleh dalam bentuk murni, adalah

AgNO₃(aq) + NaCl(aq) → NaNO₃(aq) + AgCl(s)

Persamaan ion bersihnya adalah

Ag⁺(aq) + Cl⁻(aq) → AgCl(s)

Endapannya adalah perak klorida (lihat Tabel 4.2). Sebagai contoh, katakanlah kita ingin menentukan secara eksperimen persentase berdasarkan massa Cl dalam NaCl. Pertama, kita akan menimbang sampel NaCl secara akurat dan melarutkannya dalam air. Selanjutnya, kita akan menambahkan larutan AgNO₃ yang cukup ke dalam larutan NaCl untuk menyebabkan pengendapan semua ion Cl⁻ yang ada dalam larutan sebagai AgCl. Dalam prosedur ini, NaCl adalah reagen pembatas dan AgNO₃ adalah reagen berlebih. Endapan AgCl dipisahkan dari larutan dengan filtrasi, dikeringkan, dan ditimbang. Dari massa AgCl yang diukur, kita dapat menghitung massa Cl menggunakan persentase berdasarkan massa Cl dalam AgCl. Karena jumlah Cl yang sama ini ada dalam sampel NaCl awal, kita dapat menghitung persentase berdasarkan massa Cl dalam NaCl. Gambar 4.20 menunjukkan bagaimana prosedur ini dilakukan.

Gambar 4.20 Langkah dasar untuk analisis gravimetri. (a) Suatu larutan yang mengandung jumlah NaCl yang diketahui dalam suatu gelas kimia. (b) Presipitasi AgCl pada penambahan larutan AgNO₃ dari silinder pengukur. Dalam reaksi ini, AgNO₃ adalah reagen berlebih dan NaCl adalah reagen pembatas. (c) Larutan yang mengandung endapan AgCl disaring melalui wadah cakram sintered preweighed, yang memungkinkan cairan (tetapi bukan endapan) lewat. Cawan kemudian dikeluarkan dari peralatan, dikeringkan dalam oven, dan ditimbang lagi. Perbedaan antara massa akhir dan massa wadah kosong memberikan massa endapan AgCl.

Analisis gravimetri adalah teknik yang sangat akurat, karena massa sampel dapat diukur secara akurat. Namun, prosedur ini hanya berlaku untuk reaksi yang selesai, atau memiliki persen hasil (yield) hampir 100 persen. Jadi, jika AgCl sedikit larut dan bukannya tidak larut, tidak mungkin untuk mengendapkan semua ion Cl⁻ dari larutan NaCl dan perhitungan selanjutnya akan salah.

Contoh 4.9 menunjukkan perhitungan yang terlibat dalam percobaan gravimetri.

Contoh 4.9

Sampel 0,5662 g senyawa ionik mengandung ion klorida dan ion logam yang tidak diketahui dilarutkan dalam air dan ditambahkan dengan AgNO₃ berlebih. Jika terbentuk endapan 1,0882 g AgCl, berapa persen massa Cl dalam senyawa awal?

Strategi

Kita diminta untuk menghitung persentase berdasarkan massa Cl dalam sampel yang tidak diketahui, yaitu

Satu-satunya sumber ion Cl⁻ adalah senyawa awal. Ion klorida ini akhirnya berakhir dalam endapan AgCl. Bisakah kita menghitung massa ion Cl⁻ jika kita mengetahui persentase berdasarkan massa Cl dalam AgCl?

Penyelesaian

Massa molar Cl dan AgCl masing-masing adalah 35,45 g dan 143,4 g. Oleh karena itu, persentase berdasarkan massa Cl dalam AgCl diberikan oleh

% Cl = 24,72%

Selanjutnya, kita menghitung massa Cl dalam 1,0882 g AgCl. Untuk melakukannya, kita mengonversi 24,72% menjadi 0,2472 dan menuliskan

massa Cl = 0,2472 x 1,0882 g = 0,2690 g

Karena senyawa awal juga mengandung jumlah ion Cl⁻ ini, persentase massa Cl dalam senyawa tersebut adalah

= 47,51 % 

Latihan

Sampel 0,3220 g senyawa ionik yang mengandung ion bromida (Br₂) dilarutkan dalam air dan ditambahkan dengan AgNO₃ berlebih. Jika massa endapan AgBr yang terbentuk adalah 0,6964 g, berapa persen massa Br dalam senyawa awal?

Perhatikan bahwa analisis gravimetri tidak menetapkan seluruh identitas yang tidak diketahui. Jadi, dalam Contoh 4.9 kita masih tidak mengetahui kation itu. Namun, mengetahui persen dari massa Cl sangat membantu kita untuk mempersempit kemungkinan. Karena tidak ada dua senyawa yang mengandung anion yang sama (atau kation) memiliki komposisi persen yang sama berdasarkan massa, perbandingan persen dengan massa yang diperoleh dari analisis gravimetri dengan yang dihitung dari serangkaian senyawa yang diketahui akan mengungkapkan identitas yang tidak diketahui.